화학과, 화학공학, 취업깡패 등 방통대 환경화학 요점 정리 14. 흡광분석

 

제 14 강 흡광분석

 

■흡광 분석법(absorptiometry) : 시료 중 함유된 화학성분에 의해 흡수되는 빛의 강도로부터 그 성분을 정량 또는 정성 분석하는 방법

 

장점

간간한 기기 구성

고감도, 고정밀도

단점

발색단이 없는 성분 분석에 부적합

 

빛의 성질

파동설과 입자설

①입자설→ 빛은 알갱이다.

프리즘 현상

빛의 반사, 굴절, 직진 등의 현상

그림자가 생기는 현상

약점: 빛의 회절 현상

빛의 반상, 굴절 등의 현상

②파동설→빛은 형체가 없는 파동이다.

광파의 반사, 굴절 , 회절 따위를 설명하기 위하여 매질의 모든 점이 그 진동 때문에 이차 파동을 발생한다고 생각하고 그 파동을 합성

약점: 빛의 직진성

광전현상

③파동의 기본특성

빛의 파동

단위 파동의 길이- 파장(λ, wavelength), 나노미터(㎚), 옹스트롬(Å)

단위 시간당 파동수- 진동수(frequency), 헤르츠(㎐), 파수(cm-1, wavenumber)

 

1. 전자파스펙트럼

전자파: 빠른 속도로 공간을 통과해 전파하는 에너지의 한 형태

 

2.Lambert-beer 법칙

•시료용액의 농도에 따른 빛의 흡수

3. 퍼센트 투과도와 흡광도

■흡수스펙트럼(absorption spectrum)

파장에 따른 흡광도의 차이를 나타낸 그래프

물질의 색깔: 가시광선 중 특정 파장영역의 빛을 흡수하여 나타나는 현상

흡수된 색의 보색이 눈에 감지됨

파장범위(㎚)	빛의 색	보색
<380	자외선	원자외선
380~435	자 색	황록색
435~480	청 색	황 색
480~490	녹청색	등 색
490~500	청록색	적 색
500~560	녹 색	적자색
560~580	황록색	자 색
580~595	황 색	청 색
595~610	등 색	녹청색
610~780	적 색	청록색
>780	근적외선	적외선

 

■에너지준위(energy level)

분자의 에너지 = 운동에너지 + 내부에너지

내부에너지 = 회전에너지 + 진동에너지 + 전자에너지

 

■장치 및 측정

기본구성: 광원, 분광기, 시료실, 검출기

구성도

1.광원

①Tungsten

필라멘트를 텅스텐으로 만든 진공 백열전구로 325~1100nm의 가시광선영역에서 재현성 있는 일정한 빛의 세기가 나오며 보통 10000시간 동안 사용이 가능하다.

②Deuterium

190~325nm의 자외선 영역을 측정할 수 있으면 Deuterium lamp가 내는 빛의 세기는 lamp 사용 시 여러 요인에 의해 감소된다. 보통 1000시간 사용 후에는 빛의 세기가 크게 감소하게 된다. lamp의 교체 시기는 원하는 분석감도, 파장 범위, 램프 자체 성능에 따라 결정하며 lamp에서 자외선이 방출되므로 눈에 직접적인 노출을 피하여야 한다.

③Xenon

190~1100nm의 자외선에서 가시광선 영역까지 측정이 가능한 lamp로 고압의 xenon가스 속에서 일어나는 방전에 의한 발광을 이용하는데 여러 가지 광원 중에서 자연광에 가장 가까운 빛을 내지만 variation이 심한 단점이 있다.

 

2.분광기

단색화장치(monochromator)를 주로 사용

 

3. 시료용기

석영 또는 유리를 주로 사용

유리는 적외선을 흡수-가시광선 측정용

기체용 용기는 투과길이가 긴 것을 사용

Glass	플라스틱 셀보다 고가지만 내구성이 좋아 오랫동안 사용 가능하며 320nm이하의 파장에서 강하게 흡광하므로 이 영역에서의 측정에는 부적합하다.
Quartz	석영셀은 210nm이하 (고순도의 경우 190nm이하)에서도 좋은 투광도를 보인다. 좌외부와 가시부에서 모두 사용이 가능하지만 고가이다.
Plastic	우로 일회용으로 사용하며 320nm이하의 파장에서 강하게 흡광하므로 이 영역에서의 측정에는 부적합하다. 플라스틱 재질에 따라 사용할 수 있는 용매가 제한된다.

4.검출기

광전효과(photoelectric effect)

■정성분석

1.적외선분광법: 유기물질의 작용기 검출에 사용

2.자외선/ 가시광선 분광법: 전자 전이에 의한 흡수

단일공유결합의 전자: 들뜨게 하는데 높은 에너지 필요.(짧은 파장)

이중, 삼중 결합의 전자: 쉽게 들떠 낮은 에너지 필요.(긴 파장)

넓은 흡수띠를 나타냄

■정량분석

검량선: 미지 농도 시료의 정량을 위해 기지의 표준시료로 흡광도를 미리측정

몰흡광계수를 이용한 절대 농도 측정